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    農藥殘留/application當前位置: 首頁(yè) ? 行業(yè)應用 ? 食品安全 ? 農藥殘留 ? 正文
    蔬菜水果中500種農藥多殘留的測定 GC-MS法
    發(fā)布日期:2019-03-29

    樣品提取

    稱(chēng)取20 g試樣(精確至0.01 g)于80 mL離心管中,加入40 mL乙腈,用均質(zhì)器在15000r / min勻漿提取1 min,加入5 g氯化鈉,再均漿提取提取1 min,將離心管放入離心機,在3000r / min離心5 min,取上清液20 mL(相當于10 g試樣量),待凈化。

    凈化方法

    將Cleanert C18柱置于Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀,將上述20 mL上清液全部轉移至上樣管中,設置程序如下:10 mL乙腈活化(流速2 mL / min),加樣(流速1 mL / min),15 mL乙腈洗滌柱(流速2 mL / min),收集上樣液和淋洗液,取出收集液在40 ℃水浴中旋轉濃縮至約1 mL,備用。

    在Cleanert PestiCarb/NH2復合柱中加入約2 cm高的無(wú)水硫酸鈉,置于Qdaura®卓睿全自動(dòng)固相萃取儀,4 mL乙腈/甲苯(3:1)活化,將樣品濃縮液轉移至上樣管全部上樣,用25 mL乙腈:甲苯(3:1)淋洗PestiCarb/NH2復合柱(以上操作均為流速1mL/min),收集上樣和淋洗液,取出收集液并在40 ℃水浴中旋轉濃縮至約0.5 mL,每次加入5 mL正己烷在40 ℃水浴中旋轉蒸發(fā),進(jìn)行溶劑交換兩次,最后使樣液體積約為1 mL,加入40 μL內標溶液,混勻,過(guò)0.22 μm過(guò)濾器過(guò)濾,用于GC-MS測定。

    備注:以上固相萃取過(guò)程亦可在6位大體積固相萃取裝置中完成。

    色譜條件

    色譜柱:DA-1701(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)

    溫度程序:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃ / min程序升溫至130 ℃,再以5 ℃ / min升溫至250 ℃,再以10 ℃ / min升溫至300 ℃,保持5 min

    載 氣:He             流 速:1.2 mL / min             進(jìn)樣口溫度:290 ℃

    進(jìn)樣量:1μL          進(jìn)樣方式:無(wú)分流進(jìn)樣         電子轟擊源:70eV

    離子源溫度:230 ℃     GC-MS接口溫度:280 ℃         SIM監測模式

    訂購指南:

    產(chǎn)品名稱(chēng)

    規格包裝

    訂貨號

    Qdaura 卓睿全自動(dòng)固相萃取儀

    4通道24位

    SPE-40

    6位大體積固相萃取裝置

    1臺

    VM06

    Cleanert C18固相萃取柱

    2g/12mL, 20支/pk

    S18200012

    Cleanert PestiCarb/NH2復合固相萃取柱

    500mg/500mg/6mL,30支/pk

    PN0006

    DA-1701 氣相色譜柱

    30m×0.25mm×0.25μm

    6125-3002

    針式過(guò)濾器(Nylon)

    0.22μm, 直徑13mm,200/pk

    AS021320

    一次性無(wú)針頭注射器

    5mL, 100/pk

    ZSQ-5ML

    1.5 mL 樣品瓶

    100/pk

    1109-0519

    1.5 mL 樣品瓶蓋

    100/pk

    0915-1819

    乙腈

    4×4L/箱

    AH015-4

    甲苯

    4×4L/箱

    AH347-4

    具體方法請參考:GB/T 19648-2006蔬菜水果中500種農藥多殘留方法

    應用編號:MF10002

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