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河北來(lái)復醫藥科技有限公司
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金剛烷胺是由金剛烷與溴進(jìn)行鹵化，再與乙腈在硫酸中反應，生成酰胺，再用堿水解而得。它可用于亞洲甲- Ⅱ型流感的預防和早期治療，與抗菌素合用可治敗血癥和病毒性肺炎，并有退燒作用。也有抗震顫麻痹的作用，可適用于帕金森病的治療。根據其藥理作用，國內現在主要將金剛烷胺用于雞、豬流感的預防和早期治療，及豬傳染性胃腸炎的防治。
鑒于金剛烷胺會(huì )在動(dòng)物組織中有殘留，所以政府有關(guān)部門(mén)開(kāi)始禁止使用金剛烷胺等防治高致病性禽流感等一類(lèi)病原微生物引起的病毒性疫病。我國對于動(dòng)物源性食品中金剛烷胺殘留含量的相關(guān)研究報道屬于空白，也未曾制定或立項過(guò)國家標準、行業(yè)標準，國際上也無(wú)特定限量要求及相應檢測方法。
本文采用甲醇-1% 三氯乙酸萃取、Cleanert PCX固相萃取凈化、液相色譜- 質(zhì)譜/質(zhì)譜(LC-MS/MS) 技術(shù)建立動(dòng)物源性食品中的金剛烷胺殘留量的分析方法。
(1) 樣品提取
準確稱(chēng)取2g(精確至0.01g)試樣至 50mL 離心管中，加入10mL 甲醇-1% 三氯乙酸(50+50，v/v)溶液，旋渦30s，超聲30min，8000r/min離心10min，上清液用一次性專(zhuān)用過(guò)濾器 注射器轉移至Qdaura卓睿全自動(dòng)固相萃取儀上樣管中，Cleanert PCX固相萃取柱也置入萃取儀中待凈化。
(2) 凈化方法
設置Qdaura卓睿全自動(dòng)固相萃取儀程序如下：3mL甲醇，3mL水活化；加樣5mL；淋洗： 3mL 2% 鹽酸，3mL甲醇淋洗；空氣吹干小柱，洗脫：5mL 氨水-甲醇- 異丙醇溶液(5+80+15，v/v/v)洗脫并收集。以上步驟控制流速均為1mL/min。
取出收集管，在50℃水浴中氮氣吹干，加1.0mL 甲醇-水-甲酸溶液(10+90+0.1，v/v /v)溶解，用0.22μm濾器過(guò)濾后供LC-MS/MS測定。
(3) 檢測方法
3.1 色譜條件
色譜柱：Venusil ASB C18 2.1×150mm，3μm，150?；
流 速：200μL/min；
柱 溫：30℃；
進(jìn)樣量：5μL；
3.2 質(zhì)譜條件
電離模式：電噴霧電離正模式；
檢測方式： 多反應監測(MRM)；
離子源溫度(TEM)：550℃，Curtian Gas: 10，
化合物名稱(chēng)Ion Source Gas 1: 70，Ion Source Gas 2:75
(4) 實(shí)驗結果：
表2 線(xiàn)性和檢出限：
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物質(zhì)名稱(chēng) |
保留時(shí)間(min) |
平均回收率 |
RSD(%) |
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金剛烷胺 |
6.8 |
79.80% |
8.37 |
(5) 訂貨信息：
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產(chǎn)品名稱(chēng) |
規格包裝 |
訂貨號 |
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Qdaura卓睿全自動(dòng)固相萃取儀 |
4通道24位 |
SPE-40 |
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Cleanert® PCX |
60mg/3mL, 50支/pk |
CX0603 |
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Venusil® ASB C18 |
2.1×150mm, 3μm, 150? |
VS931502-0 |
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針式過(guò)濾器(PTFE，Prefilter雙膜) |
1μm, 直徑25mm, 100/pk |
AS082501-G |
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針式過(guò)濾器(Nylon) |
0.22μm, 直徑13mm, 200/pk |
AS021320 |
|
一次性無(wú)針頭注射器 |
5mL,100/pk |
ZSQ-5ML |
|
1.5mL樣品瓶 |
短螺紋透明帶書(shū)寫(xiě)32×11.6mm, 100/pk |
1109-0519 |
|
1.5mL樣品瓶蓋 |
9 mm中心孔藍蓋，紅色橡膠/米色PTFE隔墊,45．Shore A 1.0mm,100/pk |
0915-1819 |
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異丙醇 |
4×4L/瓶 |
AH232-4 |
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甲醇 |
4×4L/瓶 |
S230-4 |
應用編號：AF10025
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