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    獸藥殘留/application當前位置: 首頁(yè) ? 行業(yè)應用 ? 食品安全 ? 獸藥殘留 ? 正文
    (DB21/2394-2014) 動(dòng)物源性食品中金剛烷胺的檢測 SPE-LC-MS/MS 法
    發(fā)布日期:2019-03-29

    金剛烷胺是由金剛烷與溴進(jìn)行鹵化,再與乙腈在硫酸中反應,生成酰胺,再用堿水解而得。它可用于亞洲甲- Ⅱ型流感的預防和早期治療,與抗菌素合用可治敗血癥和病毒性肺炎,并有退燒作用。也有抗震顫麻痹的作用,可適用于帕金森病的治療。根據其藥理作用,國內現在主要將金剛烷胺用于雞、豬流感的預防和早期治療,及豬傳染性胃腸炎的防治。

    鑒于金剛烷胺會(huì )在動(dòng)物組織中有殘留,所以政府有關(guān)部門(mén)開(kāi)始禁止使用金剛烷胺等防治高致病性禽流感等一類(lèi)病原微生物引起的病毒性疫病。我國對于動(dòng)物源性食品中金剛烷胺殘留含量的相關(guān)研究報道屬于空白,也未曾制定或立項過(guò)國家標準、行業(yè)標準,國際上也無(wú)特定限量要求及相應檢測方法。

    本文采用甲醇-1% 三氯乙酸萃取、Cleanert PCX固相萃取凈化、液相色譜- 質(zhì)譜/質(zhì)譜(LC-MS/MS) 技術(shù)建立動(dòng)物源性食品中的金剛烷胺殘留量的分析方法。

    (DB21/2394-2014) 動(dòng)物源性食品中金剛烷胺的檢測 SPE-LC-MS/MS 法

    (1) 樣品提取

    準確稱(chēng)取2g(精確至0.01g)試樣至 50mL 離心管中,加入10mL 甲醇-1% 三氯乙酸(50+50,v/v)溶液,旋渦30s,超聲30min,8000r/min離心10min,上清液用一次性專(zhuān)用過(guò)濾器 注射器轉移至Qdaura卓睿全自動(dòng)固相萃取儀上樣管中,Cleanert PCX固相萃取柱也置入萃取儀中待凈化。

    (2) 凈化方法

    設置Qdaura卓睿全自動(dòng)固相萃取儀程序如下:3mL甲醇,3mL水活化;加樣5mL;淋洗: 3mL 2% 鹽酸,3mL甲醇淋洗;空氣吹干小柱,洗脫:5mL 氨水-甲醇- 異丙醇溶液(5+80+15,v/v/v)洗脫并收集。以上步驟控制流速均為1mL/min。

    取出收集管,在50℃水浴中氮氣吹干,加1.0mL 甲醇-水-甲酸溶液(10+90+0.1,v/v /v)溶解,用0.22μm濾器過(guò)濾后供LC-MS/MS測定。

    (3) 檢測方法

    3.1 色譜條件

    色譜柱:Venusil ASB C18 2.1×150mm,3μm,150?;

    流 速:200μL/min;

    柱 溫:30℃;

    進(jìn)樣量:5μL;

    (DB21/2394-2014) 動(dòng)物源性食品中金剛烷胺的檢測 SPE-LC-MS/MS 法

    3.2 質(zhì)譜條件

    電離模式:電噴霧電離正模式;

    檢測方式: 多反應監測(MRM);

    離子源溫度(TEM):550℃,Curtian Gas: 10,

    化合物名稱(chēng)Ion Source Gas 1: 70,Ion Source Gas 2:75

    (4) 實(shí)驗結果:

    表2 線(xiàn)性和檢出限:

    物質(zhì)名稱(chēng)

    保留時(shí)間(min)

    平均回收率

    RSD(%)

    金剛烷胺

    6.8

    79.80%

    8.37

    (5) 訂貨信息:

    產(chǎn)品名稱(chēng)

    規格包裝

    訂貨號

    Qdaura卓睿全自動(dòng)固相萃取儀

    4通道24位

    SPE-40

    Cleanert® PCX

    60mg/3mL, 50支/pk

    CX0603

    Venusil® ASB C18

    2.1×150mm, 3μm, 150?

    VS931502-0

    針式過(guò)濾器(PTFE,Prefilter雙膜)

    1μm, 直徑25mm, 100/pk

    AS082501-G

    針式過(guò)濾器(Nylon)

    0.22μm, 直徑13mm,   200/pk

    AS021320

    一次性無(wú)針頭注射器

    5mL,100/pk

    ZSQ-5ML

    1.5mL樣品瓶

    短螺紋透明帶書(shū)寫(xiě)32×11.6mm,   100/pk

    1109-0519

    1.5mL樣品瓶蓋

    9   mm中心孔藍蓋,紅色橡膠/米色PTFE隔墊,45.Shore A 1.0mm,100/pk

    0915-1819

    異丙醇

    4×4L/瓶

    AH232-4

    甲醇

    4×4L/瓶

    S230-4

    應用編號:AF10025

    在線(xiàn)客服
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