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    食品添加劑/application當前位置: 首頁(yè) ? 行業(yè)應用 ? 食品安全 ? 食品添加劑 ? 正文
    (GB/T 19681-2005) 食品中蘇丹紅染料的檢測 氧化鋁 SPE - HPLC 法
    發(fā)布日期:2019-03-29

    (1) 樣品提取及凈化

    1.1 紅辣椒粉等粉狀樣品

    稱(chēng)取1g~5g(準確至0.001g)樣品于三角瓶中,加入10mL~30mL正己烷,超聲5min,過(guò)濾,用10mL正己烷洗滌殘渣數次,至洗出液無(wú)色,合并正己烷液,用旋轉蒸發(fā)儀濃縮至5mL以下,慢慢加入Cleanert Alumina-N柱中,為保證層析效果,在柱中保持正己烷液面為2mm左右時(shí)上樣,在全程的層析過(guò)程中不應使柱干涸,用正己烷少量多次淋洗濃縮瓶,一并注入層析柱??刂蒲趸X表層吸附的色素帶寬宜小于0.5cm,待樣液完全流出后,視樣品中含油類(lèi)雜質(zhì)的多少用10mL~30mL正己烷洗柱,直至流出液無(wú)色,棄去全部正己烷淋洗液,用含5%丙酮的正己烷液60mL洗脫,收集、濃縮后,用丙酮轉移并定容至5mL,經(jīng)0.45μm濾器過(guò)濾后待測。

    1.2 紅辣椒油、火鍋料、奶油等油狀樣品

    稱(chēng)取0.5g~2g(準確至0.001g)樣品于小燒杯中,加入適量正己烷溶解(約1mL~10mL),難溶解的樣品可于正己烷中加溫溶解。按1.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中……過(guò)濾后待測”操作。

    1.3 辣椒醬、番茄沙司等含水量較大的樣品稱(chēng)取10g~20g(準確至0.01g)樣品于離心管中,加10mL~20mL水將其分散成糊狀,含增稠劑的樣品多加水,加入30mL正己烷:丙酮 = 3:1,勻漿5min,3000rpm離心10min,吸出正己烷層,于下層再加入20mL×2次正己烷勻漿,離心,合并3次正己烷,加入無(wú)水硫酸鈉5g 脫水,過(guò)濾后于旋轉蒸發(fā)儀上蒸干并保持5分鐘,用5mL正己烷溶解殘渣后,按1.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中……過(guò)濾后待測”操作。

    1.4 香腸等肉制品

    稱(chēng)取粉碎樣品10g~20g(準確至0.01g)于三角瓶中,加入60mL正己烷充分勻漿5min,濾出清液,再以20mL×2次正己烷勻漿,過(guò)濾。合并3次濾液,加入5g無(wú)水硫酸鈉脫水,過(guò)濾后于旋轉蒸發(fā)儀上蒸至5mL以下,按1.1中“慢慢加入到Cleanert Alumina-N柱中……過(guò)濾后待測”操作。

    (2) 檢測方法

    色譜柱: Venusil ASB C18 4.6mm×150mm 3μm

    流動(dòng)相:溶劑A :0.1%甲酸的水溶液:乙腈 = 85:15   溶劑B: 0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20

    梯度洗脫:流速:1mL/min 柱溫:30℃ 檢測波長(cháng):蘇丹紅Ⅰ 478nm ;蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ 520nm ;于蘇丹紅Ⅰ出峰后切換。進(jìn)樣量:10μL。梯度條件見(jiàn)表1。

    表1 流動(dòng)相梯度條件:


    流動(dòng)相


    時(shí)間(min)

    A%

    B%

    曲線(xiàn)

    0

    25

    75

    線(xiàn)性

    10

    25

    75

    線(xiàn)性

    25

    0

    100

    線(xiàn)性

    32

    0

    100

    線(xiàn)性

    35

    25

    75

    線(xiàn)性

    40

    25

    75

    線(xiàn)性

    (3) 訂貨信息:

    產(chǎn)品名稱(chēng)

    規格包裝

    訂貨號

    LC-10F高效液相色譜儀

    10mL/min,   梯度系統,200-800nm雙波長(cháng)檢測器

    FL-LC010GS

    CC-100分析型色譜柱溫箱

    溫控范圍:5-70℃可安裝1-2支300mm色譜柱

    CC-100

    Cleanert  Alumina-N固相萃取柱

    4g/12mL, 20支/pk

    AL400012-N

    Venusil ASB   C18液相色譜柱

    4.6mm×150mm, 3μm

    VS931505-0

    針式過(guò)濾器(PTFE)

    0.22μm,直徑13mm,200/pk

    AS041320

    一次性無(wú)針頭注射器

    5mL, 100/pk

    ZSQ-5ML

    1.5mL樣品瓶

    短螺紋透明帶書(shū)寫(xiě)32×11.6mm,   100/pk

    1109-0519

    1.5mL樣品瓶蓋

    9 mm中心孔藍蓋,紅色橡膠/米色PTFE隔墊,45.Shore A 1.0mm,100/pk

    0915-1819

    正己烷

    4×4L/瓶

    AH216-4

    注:由于有些樣品,基質(zhì)干擾嚴重,如辣椒油、火鍋油等,需要使用4g/12mL 的規格,才能有較好的回收率,具體方法可咨詢(xún)400-

    606-8099”。

    具體請參考:GB/T 19681-2005 食品中蘇丹紅染料的檢測方法 高效液相色譜法 

    應用編號:AF10049

    在線(xiàn)客服
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