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    食品添加劑/application當前位置: 首頁(yè) ? 行業(yè)應用 ? 食品安全 ? 食品添加劑 ? 正文
    方便面中8種抗氧化劑分析方法
    發(fā)布日期:2019-03-29

    前言

    食品抗氧化劑是能阻止或延緩食品氧化變質(zhì)、提高食品穩定性和延長(cháng)貯存期的食品添加劑。氧化反應不僅會(huì )使食品中的油脂變質(zhì),而且還會(huì )使食品退色、變色和破壞維生素等,從而降低食品的感官質(zhì)量和營(yíng)養價(jià)值,甚至產(chǎn)生有害物質(zhì),引起食物中毒。

    由于合成抗氧化劑化學(xué)性質(zhì)穩定,價(jià)格比較優(yōu)惠且有較好的效果,在預防脂質(zhì)氧化的方法中,往往被優(yōu)先考慮,一般使用的合成抗氧化劑有BHA、BHT、TBHQ等。

    然而由于這些抗氧化劑不是食品成分之一,而且在食品工業(yè)中存在很多違規操作,抗氧化劑的添加往往超出規定的標準,越來(lái)越多的研究表明:人工合成的抗氧化劑有一定的毒副作用,有害人們的身心健康,因此對食品中合成抗氧化劑的測定顯得尤為重要。

    本實(shí)驗建立了高效液相色譜法檢測食品中8種抗氧化劑的方法。

    實(shí)驗部分

    儀器、試劑與材料

    主要儀器設備

    高效液相色譜儀(紫外檢測器);博納艾杰爾12位負壓SPE裝置。

    試劑材料

    乙腈、甲醇為色譜純;實(shí)驗用水為超純水,8種抗氧化劑標準品及化學(xué)式,CAS號見(jiàn)表1;

    表1:食品中8種抗氧化劑中文與英文名稱(chēng)、CAS號

    序號

    中文名稱(chēng)

    英文名稱(chēng)

    英文簡(jiǎn)稱(chēng)

    CAS號

    1

    沒(méi)食子酸丙酯

    Propyl   gallate

    PG

    121-79-9

    2

    叔丁基對苯二酚

    Tert-butylhydroquinone

    TBHQ

    1948-33-0

    3

    去甲二氫愈創(chuàng )木酸

    Nordihydroguaiaretic   acid

    NDGA

    500-38-9

    4

    叔丁基對羥基茴香醚

    Butylhydroxyanisole

    BHA

    25013-16-5

    5

    2,6-二叔丁基-4-羥甲基苯酚

    2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol

    Ionox-100

    489-01-0

    6

    沒(méi)食子酸辛酯

    Octyl   gallate

    OG

    1034-01-1

    7

    2,6-二叔丁基對甲基苯酚

     Butylated   hydroxytoluene

    BHT

    128-37-0

    8

    沒(méi)食子酸十二酯

    Dodecyl   gallate

    DG

    1166-52-5

    一次性無(wú)菌注射器;Nylon針式過(guò)濾器 (0.22 μm,直徑13 mm) ;Cleanert S C18-N固相萃取柱:2000 mg/12 mL

    樣品制備

    樣品提取

    稱(chēng)1 g樣品至50 mL離心管中,加10 mL乙腈,震蕩2 min,超聲10 min,3000 r/min離心5 min,收集上清液至雞心瓶中,再加10 mL乙腈,震蕩2 min,超聲1 min,3000  r/min離心5 min合并上清液。

    樣品凈化

    先將小柱用5 mL甲醇,5 mL乙腈活化平衡,然后將待凈化液上SPE柱,收集流出液,再用10 mL 乙腈:甲醇=2:1(V/V)進(jìn)行洗脫,并收集洗脫液,40℃蒸干,用1 mL乙腈溶解殘留物,過(guò)0.22 μm Nylon針式過(guò)濾器后待測。

    以上凈化步驟可用卓睿全自動(dòng)固相萃取儀完成。

    實(shí)驗條件

    液相條件

    色譜柱:Venusil XBP C18(L) ,5 μm,150 ?,4.6 × 250 mm

    流動(dòng)相:A: 0.5% 甲酸水溶液;B: 甲醇;流速:1 mL/min

    柱  溫:35℃

    進(jìn)樣量:5 μL

    檢測波長(cháng):280 nm

    流動(dòng)相梯度見(jiàn)表2:

    表2.流動(dòng)相梯度

    時(shí)間(min)

    A%

    B%

    0

    40

    60

    15

    30

    70

    25

    0

    100

    30

    0

    100

    31

    40

    60

    35

    40

    60

    結果與討論

    實(shí)驗結果

    由表3可知,采用固相萃取結合液相色譜法檢測食品中8種抗氧化劑,方便面基質(zhì)加標回收率在80% ~ 100%之間,能夠滿(mǎn)足檢測標準要求。

    表3.方便面中8種抗氧化劑加標回收實(shí)驗結果

    物質(zhì)名稱(chēng)

    保留時(shí)間(min)

    添加水平(mg/kg)

    回收率

    (%)

    CV

    (%)

    PG

    4.433

    129

    92.4

    2.1

    TBHQ

    6.022

    121

    98.6

    1.2

    NDGA

    11.238

    119

    100.8

    0.6

    BHA

    12.933

    240

    95.6

    0.3

    Ionox-100

    17.711

    181

    100.6

    1.2

    OG

    20.757

    117

    91.5

    1.8

    BHT

    26.481

    155

    79.6

    10.6

    DG

    26.741

    147

    84.2

    1.71

    方便面中8種抗氧化劑分析方法

    圖1.8種抗氧化劑標準溶液液相色譜圖

    (標準濃度:PG: 129 μg/mL、TBHQ:121 μg/mL、NDGA: 119 μg/mL、BHA: 240 μg/mL、Ionox-100: 181 μg/mL、OG: 117 μg/mL、BHT: 155 μg/mL、DG:147 μg/mL)

    方便面中8種抗氧化劑分析方法

    圖2.方便面基質(zhì)空白液相色譜圖

    圖3.方便面基質(zhì)加標液相色譜圖

    (加標濃度:PG : 129mg/kg、TBHQ :121 mg/kg、NDGA : 119mg/kg、BHA: 240 mg/kg、Ionox-100: 181mg/kg、OG: 117 mg/kg、BHT: 155 mg/kg、DG:147 mg/kg)

    結論

    本實(shí)驗建立了方便面中8種抗氧化劑的檢測方法,并結合高效液相色譜對方便面中8種抗氧化劑含量進(jìn)行測定。對于加標量分別為PG : 129 mg/kg、TBHQ:121 mg/kg、NDGA: 119 mg/kg、BHA: 240 mg/kg、Ionox-100: 181 mg/kg、OG: 117 mg/kg、BHT: 155 mg/kg、DG: 147 mg/kg 的方便面樣品,8種抗氧化劑回收率在80% ~ 100%之間,符合實(shí)驗要求。

    附:相關(guān)產(chǎn)品

    產(chǎn)品名稱(chēng)

    規格描述

    包裝數量

    訂貨號

    Venusil XBP C18(L)

    5   μm,150 ?,4.6 × 250 mm

    1支

    VX952505-L

    Cleanert S C18-N

    2000 mg/12 mL

    20支/包

    S18200012N

    Qdaura® 卓睿全自動(dòng)固相萃取系統

    4通道

    1臺

    SPE-40

    15位氮吹儀

    15位

    1臺

    NV15-M

    保護柱套

    適用于4.6 × 10   mm和2.1 × 10   mm

    1支

    SH-100

    直聯(lián)式保護柱芯

    5 μm,150 ?;4.6 ×   10 mm

    4支/包

    VX950105-LS

    1.5 mL樣品瓶

    短螺紋透明帶書(shū)寫(xiě)處

    32   × 11.6 mm

    100/pk

    1109-0519

    1.5   mL樣品瓶蓋

    9   mm中心孔藍蓋,紅色橡膠/米色PTFE隔墊

    45°Shore   A; 1.0 mm

    100/pk

    0915-1819

    Nylon針式過(guò)濾器

    單膜,13   mm,0.22 μm

    200/pk

    AS021320

    一次性注射器

    2   mL無(wú)針頭

    100支/包

    LZSQ-2ML

    應用編號:AF10131

    在線(xiàn)客服
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