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河北來(lái)復醫藥科技有限公司
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1.執行標準
《GB 5413.37—2010 食品安全國家標準 乳和乳制品中黃曲霉毒素M1 的測定》
2.樣品前處理
牛乳樣品：
? 稱(chēng)取 50 mL 牛乳樣品，加熱到 35℃~37℃；
? 于 10000r/min 離心 15 min；
? 去除乳脂及沉淀，取上層全部溶液用于上樣檢測。稀釋倍數：0.02固體奶粉及制品：
? 10 g 固體樣品，用 50 mL 50℃ 熱蒸餾水溶解混勻；
? 冷卻至 20℃，并定容至 100 mL；
? 于 10000 r/min 離心15 min；
? 去除乳脂及沉淀；
? 取上層溶液10 mL，用蒸餾水定容至50 mL；
? 取定容后的液體，全部用于上樣檢測。稀釋倍數：1
3.操作步驟
? 取出免疫親和柱，將上方塞子取出斜剪斷，再插回親和柱上；(3 mL 的免疫親和柱去掉上方塞子，安裝上轉接頭，將轉接頭另一端與針筒固定后使用)
? 將柱子與氣控操作架上的針筒連接固定，處理后的溶液上樣；
? 去掉親和柱下方堵頭，調節開(kāi)關(guān)，使液體以 1~2d/s 的速度流出；
? 待液體排干后，更換新針筒，用 10 mL 蒸餾水洗滌 1次，流速 2~3d/s；
? 待液體排干后，更換新針筒，上樣 1 mL 甲醇，用樣品瓶接洗脫液，流速 1d/s；
? 洗脫后液體可用于檢測。
4. 注意事項
? 使用前，免疫親和柱需回至室溫 (22~25℃)。
? 每次上樣前都要將上次液體完全排干。
? 也適用于 GB 5413.37-2010。
5.色譜條件
色譜柱：Venusil® XBP C18(L)；150 mm×2.1 mm，5 μm；
流動(dòng)相：A 液，0.1% 甲酸溶液；
B 液，乙腈:甲醇溶液 (1:1)；
流 速：1.0 mL/min； 柱 溫：35℃；
試液溫度：20℃； 進(jìn)樣量：10 μL；
梯度洗脫：
|
時(shí)間(min) |
流動(dòng)相A% |
流動(dòng)相B% |
梯度變化曲線(xiàn) |
|
0 |
68 |
32 |
- |
|
4.2 0 |
55 |
45 |
6 |
|
5.0 0 |
0 |
100 |
6 |
|
5.7 0 |
0 |
100 |
1 |
|
6.0 0 |
68 |
32 |
6 |
注：1為即時(shí)變化,6為線(xiàn)性變化。
檢測方式：多離子反應監測(MRM)，詳見(jiàn)表1中母離子、子離子和碰撞能量。
離子源控制條件：
|
電離方式 |
電噴霧電離，負離子 |
|
毛細管電壓(kV) |
3.5 |
|
錐孔電壓(V) |
45 |
|
射頻透鏡1電壓(V) |
12.5 |
|
射頻透鏡2電壓(V) |
12.5 |
|
離子源溫度(℃) |
120 |
|
錐孔反吹氣流量(L/h) |
50 |
|
脫溶劑氣溫度(℃) |
350 |
|
脫溶劑氣流量(L/h) |
500 |
|
電子倍增電壓(V) |
650 |
6.訂貨指南
|
產(chǎn)品名稱(chēng) |
規格包裝 |
訂貨號 |
|
Venusil® XBP C18(L) |
2.1×250 mm, 5 μm, 100 ? |
VX951502-L |
|
黃曲霉毒素 M1免疫親和柱 |
3 mL |
BAC09003-1 |
7. 質(zhì)控指標
項目：黃曲霉毒素M1
標準：GB5413.37—2010
限量：0.5 μg/kg
|
表1 離子選擇參數表 |
||||||
|
黃曲霉毒素 |
母離子 |
定量子離子 |
碰撞能量 |
定性子離子 |
碰撞能量 |
離子化方式 |
|
M1 |
329 |
273.5 |
22 |
259.5 |
22 |
ESI+ |
應用編號：AF10018
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