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    真菌毒素/application當前位置: 首頁(yè) ? 行業(yè)應用 ? 食品安全 ? 真菌毒素 ? 正文
    (GB5009.24-2016) 乳和乳制品中黃曲霉毒素 M1 的測定
    發(fā)布日期:2019-03-29

    1.執行標準
    《GB 5413.37—2010 食品安全國家標準 乳和乳制品中黃曲霉毒素M1 的測定》
    2.樣品前處理
    牛乳樣品:
    ? 稱(chēng)取 50 mL 牛乳樣品,加熱到 35℃~37℃;
    ? 于 10000r/min 離心 15 min;
    ? 去除乳脂及沉淀,取上層全部溶液用于上樣檢測。稀釋倍數:0.02固體奶粉及制品:
    ? 10 g 固體樣品,用 50 mL 50℃ 熱蒸餾水溶解混勻;
    ? 冷卻至 20℃,并定容至 100 mL;
    ? 于 10000 r/min 離心15 min;
    ? 去除乳脂及沉淀;
    ? 取上層溶液10 mL,用蒸餾水定容至50 mL;
    ? 取定容后的液體,全部用于上樣檢測。稀釋倍數:1
    3.操作步驟
    ? 取出免疫親和柱,將上方塞子取出斜剪斷,再插回親和柱上;(3 mL 的免疫親和柱去掉上方塞子,安裝上轉接頭,將轉接頭另一端與針筒固定后使用)
    ? 將柱子與氣控操作架上的針筒連接固定,處理后的溶液上樣;
    ? 去掉親和柱下方堵頭,調節開(kāi)關(guān),使液體以 1~2d/s 的速度流出;
    ? 待液體排干后,更換新針筒,用 10 mL 蒸餾水洗滌 1次,流速 2~3d/s;
    ? 待液體排干后,更換新針筒,上樣 1 mL 甲醇,用樣品瓶接洗脫液,流速 1d/s;
    ? 洗脫后液體可用于檢測。
    4. 注意事項
    ? 使用前,免疫親和柱需回至室溫 (22~25℃)。
    ? 每次上樣前都要將上次液體完全排干。
    ? 也適用于 GB 5413.37-2010。

    5.色譜條件
    色譜柱:Venusil® XBP C18(L);150 mm×2.1 mm,5 μm;
    流動(dòng)相:A 液,0.1% 甲酸溶液;
    B 液,乙腈:甲醇溶液 (1:1);
    流 速:1.0 mL/min; 柱 溫:35℃;
    試液溫度:20℃; 進(jìn)樣量:10 μL;
    梯度洗脫:

    時(shí)間(min)

    流動(dòng)相A%

    流動(dòng)相B%

    梯度變化曲線(xiàn)

    0

    68

    32

    -

    4.2 0

    55

    45

    6

    5.0 0

    0

    100

    6

    5.7 0

    0

    100

    1

    6.0 0

    68

    32

    6

    注:1為即時(shí)變化,6為線(xiàn)性變化。

    檢測方式:多離子反應監測(MRM),詳見(jiàn)表1中母離子、子離子和碰撞能量。
    離子源控制條件:

    電離方式

    電噴霧電離,負離子

    毛細管電壓(kV)

    3.5

    錐孔電壓(V)

    45

    射頻透鏡1電壓(V)

    12.5

    射頻透鏡2電壓(V)

    12.5

    離子源溫度(℃)

    120

    錐孔反吹氣流量(L/h)

    50

    脫溶劑氣溫度(℃)

    350

    脫溶劑氣流量(L/h)

    500

    電子倍增電壓(V)

    650

    6.訂貨指南

    產(chǎn)品名稱(chēng)

    規格包裝

    訂貨號

    Venusil® XBP C18(L)

    2.1×250 mm, 5 μm, 100 ?

    VX951502-L

    黃曲霉毒素 M1免疫親和柱

    3 mL

    BAC09003-1

    7. 質(zhì)控指標
    項目:黃曲霉毒素M1
    標準:GB5413.37—2010
    限量:0.5 μg/kg

    表1 離子選擇參數表

    黃曲霉毒素

    母離子

    定量子離子

    碰撞能量

    定性子離子

    碰撞能量

    離子化方式

    M1

    329

    273.5

    22

    259.5

    22

    ESI+

    應用編號:AF10018

    在線(xiàn)客服
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