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    食品中甲醛的測定 HPLC 法
    發(fā)布日期:2019-03-29

    社會(huì )上先后報道存在用甲醛溶液噴灑白菜保鮮的現象,甲醛之所以能保鮮是能夠延緩白菜的腐爛和霉變,其可以使蛋白質(zhì)變性,同時(shí)也能溶解脂肪,故有殺菌和保鮮作用。此外,甲醛還是一種重要的工業(yè)有機原料,廣泛用于合成纖維、皮革工業(yè)、醫藥、染料等工業(yè)等。

    但是甲醛是一種破壞生物細胞蛋白質(zhì)的原生質(zhì)毒素對人體有很大的危害。吸入甲醛可以引起食欲減退、厭食、體重減輕、衰弱、失眠癥。甲醛對中樞神經(jīng)系統有麻醉作用,此外甲醛還能損傷細胞內的遺傳物質(zhì)是可疑的致癌物質(zhì)。

    國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規范《GB 18401-2010>中規定紡織品中甲醛含量不得大于20mg/kg,對于食品,甲醛更是非法添加物質(zhì),啤酒和白菜規定不得人為添加,啤酒中規定不大于2mg/L。本實(shí)驗采用水提取法,最低檢測限可到1.0mg/L,經(jīng)實(shí)驗證明該方法檢測效率高,檢測限低,適合做甲醛的檢測。

    (1) 實(shí)驗試劑

    a) 樣品:市售白菜;市售啤酒

    b) DNPH標準溶液:稱(chēng)取6mg DNPH固體,溶于20mL乙腈,搖勻;

    c) DNPH衍生劑溶液:移取0.3mL DNPH標準溶液,用乙腈稀釋至30mL;

    d) 甲醛溶液:分析純,含量37%~40%

    e) 甲醛儲備液:準確移取38μL甲醛溶液,加水稀釋至10mL;

    f) 甲醛標準稀釋液:準確移取甲醛儲備液1mL,加水稀釋至20mL;

    (2) 樣品處理

    2.1 白菜樣品前處理

    準確稱(chēng)取1g白菜試樣兩份,分別置于60mL樣品瓶中,并分別加入50μL和100μL甲醛溶液,混勻,再分別加入50mL水,搖勻,40℃加熱提取30min。取1mL提取液,加入1mL DNPH衍生劑溶液,混合均勻,60℃衍生30min,即為試樣溶液。試樣溶液通過(guò)0.45μm Nylon針式過(guò)濾器過(guò)濾,待測。

    2.2 啤酒樣品前處理

    移取5mL啤酒試樣兩份,分別置于60mL樣品瓶中,并分別加入50μL和100μL甲醛溶液,混勻后取出1mL,加入1mL DNPH衍生劑溶液,常溫衍生30min,即為試樣溶液。試樣溶液通過(guò)0.45μm Nylon針式過(guò)濾器過(guò)濾,待測。

    (3) 實(shí)驗試劑

    色譜柱:Venusil XBP C18(L)(5μm 150? 4.6×250mm);

    流動(dòng)相:乙腈:水=1:1          流 速:1.0mL/min

    進(jìn)樣量:10μL                 波 長(cháng):360nm              柱 溫:30℃

    (4) 實(shí)驗結果

    4.1線(xiàn)性關(guān)系和檢出限

    量取一定量甲醛標準稀釋液,分別加水稀釋至0.4μg/mL、0.8μg/mL、2μg/mL、4μg/mL和8μg/mL,依次進(jìn)樣,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,擬合標準曲線(xiàn)方程并計算的最低檢測限,結果見(jiàn)表1。

    表1 甲醛標準曲線(xiàn)、精密度和檢出限:

    標準曲線(xiàn)方程

    相關(guān)系數

    保留時(shí)間RSD6

    峰面積RSD6

    檢出限(S/N>3)

    y=53273x–56929

    0.9903

    0.28%

    5.24%

    1.2mg/L

    4.2添加回收率

    表2 白菜、啤酒樣品的添加回收率(50μL,100μL添加水平):

    添加水平

    回收率


    啤酒

    白菜

    50μL

    94%

    102%

    100μL

    91%

    99%

    圖1 50μL 添加白菜樣品譜圖:

    食品中甲醛的測定 HPLC 法

    圖2 50μL 添加啤酒樣品譜圖:

    食品中甲醛的測定 HPLC 法

    (5) 訂貨信息:

    產(chǎn)品名稱(chēng)

    規格包裝

    訂貨號

    LC-10F高效液相色譜儀

    10mL/min, 梯度系統,   200-800nm雙波長(cháng)檢測器

    FL-LC010GS

    CC-100分析型色譜柱溫箱

    溫控范圍:5-70℃;   可安裝1-2支300mm色譜柱

    CC-100

    Venusil® XBP C18(L) 液相色譜柱

    4.6×250mm, 5μm, 150?

    VX952505-L

    針式過(guò)濾器(Nylon)

    0.45μm, 直徑13mm,   200/pk

    AS021345

    微孔過(guò)濾膜(Nylon)

    0.45μm, 直徑50mm,   100/pk

    AM025045

    一次性無(wú)針頭注射器

    5mL, 100/pk

    ZSQ-5ML

    1.5mL樣品瓶

    短螺紋透明帶書(shū)寫(xiě)32×11.6mm,   100/pk

    1109-0519

    1.5mL樣品瓶, 樣品瓶蓋

    9mm中心孔藍蓋,紅色橡膠/米色PTFE隔墊,45.Shore A 1.0mm,100/pk

    0915-1819

    12mL樣品瓶

    螺紋棕色, 100/盒

    1509-1800

    12mL樣品瓶蓋

    100/包

    1515-1748

    30mL樣品瓶

    螺紋棕色, 100/盒

    2409-0923

    30mL樣品瓶蓋

    100/包

    2415-1395

    60mL樣品瓶

    螺紋透明, 100/盒

    2409-1089

    60mL樣品瓶蓋

    100/盒

    2415-1395

    甲醇

    4×4L/瓶

    AH230-4

    乙腈

    4×4L/箱

    AH015-4

    應用編號:AF10053

    在線(xiàn)客服
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