河北來(lái)復醫藥科技有限公司
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地 址:石家莊市高新區長(cháng)江街道天山大街51號久福大廈8樓818
摘要:基于液相色譜法的原理,本法通過(guò)將空氣中的醛酮類(lèi)化合物吸附至裝填有2,4- 二硝基苯肼(DNPH)涂漬的硅膠采樣管,使醛酮化合物與DNPH 反應生成穩定有色化合物- 醛(或酮)。
涉及產(chǎn)品:
● 醛酮氣體采樣管 Cleanert® DNPH-Silica
● 液相色譜柱 Venusil® XBP C18(2)
前言
醛酮類(lèi)化合物具有慢性毒性,對人體產(chǎn)生重大危害。在日常的家具塑料制品中多含有該類(lèi)化合物,會(huì )自動(dòng)釋放至空氣中,隨著(zhù)時(shí)間逐步積累而濃度增加。人在此種環(huán)境下會(huì )對呼吸道和神經(jīng)系統等產(chǎn)生損害,因此空氣中醛酮類(lèi)化合物受到人們的關(guān)注。國家環(huán)??偛孔钚骂C布
的標準GB27630-2011《乘用車(chē)內空氣質(zhì)量評價(jià)指南》中規定甲醛、乙醛和丙烯醛的含量分別不得超過(guò)0.10、0.05 和0.05 mg/m3。對于空氣中醛酮化合物的分析有分光光度法、氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用法和液相色譜法,如HJ/T400-2007《車(chē)內揮發(fā)性有機物和醛酮類(lèi)物質(zhì)采樣測定方法》就分別介紹了氣相色譜法和液相色譜法測定空氣中醛酮類(lèi)化合物。
反應原理
衍生后的化合物具有苯環(huán)和雙鍵結構,有著(zhù)強烈的紫外吸收,可運用紫外分光光度法進(jìn)行含量分析。利用液相色譜法的高效分離能力和在線(xiàn)紫外檢測可準確并有效地分析空氣中的醛酮化合物含量,樣品前處理簡(jiǎn)單,靈敏度高,有良好的線(xiàn)性范圍和重現性,分析成本低。
圖1 醛酮化合物與DNPH 反應原理圖
《車(chē)內揮發(fā)性有機物與醛酮類(lèi)物質(zhì)采樣測定方法》整體解決方案
● 儀器購置 ● 檢測艙建設 ● 方法建立與培訓 ● 分析質(zhì)量控制軟件
實(shí)驗條件
液相條件
色譜柱:Venusil® XBP C18(2) ,4.6 × 150 mm,3μm,100 ?;
流動(dòng)相:A: 水;B: 乙腈- 四氫呋喃(66:34);
柱 溫:25℃; 進(jìn)樣量:10 μL; 波 長(cháng): 360 nm;
梯 度:
對照品:
純度( GC): ≥ 99.0%:含14 個(gè)醛酮類(lèi)- 二硝基苯肼衍生物(博納艾杰爾)
結果與討論
實(shí)驗結果
通過(guò)調節流動(dòng)相組成、比例以及梯度條件和色譜柱條件,選取優(yōu)化后的測試條件,14 種化合物在此條件下可完全達到基線(xiàn)分離,如圖2。
圖2 優(yōu)化后色譜分離結果
結論:上述研究結果表明,本方法運用液相色譜和衍生法測定空氣中醛酮類(lèi)化合物具有良好的峰形和分離效果,可用于醛酮化合物的含量分析。
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