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    Cleanert SLE-OD偶氮染料專(zhuān)用柱用于禁用偶氮染料的測定
    發(fā)布日期:2019-03-28

    前言

    偶氮染料是紡織品服裝在印染工藝中應用最廣泛的一類(lèi)合成染料,用于多種天然和合成纖維的染色和印花,也用于油漆、塑料、橡膠等的著(zhù)色。在特殊條件下,它能分解產(chǎn)生20多種致癌芳香胺,經(jīng)過(guò)活化作用改變人體的DNA結構引起病變和誘發(fā)癌癥。

    因此通過(guò)有效的實(shí)驗技術(shù)手段,對服裝中的偶氮染料進(jìn)行監控,以確保人們的身體安全具有重要意義。

    實(shí)驗部分

    儀器、試劑與材料

    主要儀器設備

    Agilent氣相色譜串連質(zhì)譜儀;

    試劑材料

    乙醚為分析純;乙酸乙酯為色譜純;實(shí)驗用水為超純水;

    檸檬酸緩沖鹽:取2.51 g檸檬酸和1.26  g氫氧化鈉,用水定容至200 mL,pH為6.0;

    一次性無(wú)菌注射器;針式過(guò)濾器(0.22 μm,直徑13 mm);

    Cleanert SLE-OD偶氮染料專(zhuān)用柱

    樣品制備

    樣品制備

    量取17 mL檸檬酸緩沖液,分別加入1 mL標品,2 mL水,待過(guò)柱。

    樣品凈化

    取Cleanert SLE-OD偶氮染料專(zhuān)用柱,將上述待凈化液全部倒入小柱中,靜置15 min后,用80 mL乙醚分4次洗脫,收集;35℃下旋蒸,真空壓力在0.35 MPa,待旋至近2 mL左右,用小氮氣流將其吹干。用1 mL乙酸乙酯溶解定容,過(guò)0.22 μm針式過(guò)濾器,供GC/MS檢測。

    基質(zhì)混合標準工作溶液配制

    取高濃度農藥混合標準溶液,用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋成20.0 μg/mL的基質(zhì)混合標準工作溶液。

    實(shí)驗條件

    檢測條件

    色譜柱:DA-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;

    進(jìn)樣口溫度:250℃;

    柱溫:初溫40℃,保持1 min,然后以20℃/min升至120℃,保持2 min,再以10℃/min升至150℃保持0 min,最后以20℃/min升至230℃保持6 min;

    載氣:氦氣,純度≥99.999%

    流速:1 mL/min;

    電離方式:EI源。

    溶劑延遲:4 min;

    進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

    進(jìn)樣量:1 μL;

    表1.質(zhì)譜參數

    物質(zhì)名稱(chēng)

    特征離子對

    定量離子

    鄰甲苯胺

    77/106/107/79

    107

    2,4-二甲基苯胺

    106/120/121

    121

    2,6-二甲基苯胺

    120/121/106/77

    121

    鄰氨基苯甲醚

    108/80/123/53

    123

    4-氯苯胺

    127/129/65/92

    127

    2-甲氧基-5-甲基苯胺

    122/137/94/77

    137

    2,4,5-三甲基苯胺

    120/135/134/91

    135

    4-氯鄰甲苯胺

    141/106/140/143

    141

    2,4-二氨基甲苯

    121/122/94/104

    122

    聯(lián)苯胺

    184/185/92/183

    184

    結果與討論

    實(shí)驗結果

    由表2可知,采用固相萃取結合氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測偶氮染料,加標回收率在60% ~ 100%之間,變異系數值小于10%,能夠滿(mǎn)足檢測要求。由圖1、2、3可看出經(jīng)Cleanert SLE-OD偶氮染料專(zhuān)用柱凈化效果良好,采用DA-5MS氣相色譜柱檢測得到的偶氮染料峰形良好,且保留時(shí)間穩定。

    表2. 偶氮染料加標回收實(shí)驗結果(添加水平20.0 μg/mL)

    物質(zhì)名稱(chēng)

    保留時(shí)間/min

    平均回收率/%

    RSD%

    鄰甲苯胺

    6.314

    73.8

    7.1

    2,4-二甲基苯胺

    7.666

    81.2

    4.5

    鄰氨基苯甲醚

    7.763

    83.0

    1.8

    對氯苯胺

    8.204

    86.0

    2.6

    2-甲氧基-5-甲基苯胺

    9.289

    90.5

    6.8

    2,4,5-三甲基苯胺

    9.593

    89.2

    1.2

    4-氯鄰甲苯胺

    9.701

    89.1

    3.5

    2,4-二氨基甲苯

    10.861

    82.5

    6.2

    2,4-二氨基苯甲醚

    11.847

    62.6

    7.2

    聯(lián)苯胺

    17.260

    86.9

    2.8

    實(shí)驗譜圖

    Cleanert SLE-OD偶氮染料專(zhuān)用柱用于禁用偶氮染料的測定

    圖1. 20.0 μg/mL混合標準工作溶液GC/MS色譜圖

    Cleanert SLE-OD偶氮染料專(zhuān)用柱用于禁用偶氮染料的測定

    圖2. Cleanert SLE-OD偶氮染料專(zhuān)用柱空白GC/MS色譜圖

    圖3. 20.0 μg/mL標樣過(guò)柱GC/MS色譜圖

    結論

    本實(shí)驗結合GC/MS,建立了偶氮染料的固相萃取方法。對于加標量為20.0 μg/mL的樣品進(jìn)行檢測,回收率在60% ~ 100%,符合要求,固相萃取方法穩定并且色譜柱重現性良好,說(shuō)明本方法能夠用于檢測偶氮染料的殘留量。

    附:相關(guān)產(chǎn)品

    產(chǎn)品名稱(chēng)

    規格描述

    包裝數量

    訂貨號

    DA-5MS 5%苯基95%聚甲基硅氧烷

    30 m × 0.25 mm   × 0.25 μm

    1支

    1525-3002

    Cleanert SLE-OD偶氮染料專(zhuān)用柱

    20 mL;偶氮染料專(zhuān)用柱;帶試紙和堵頭

    100支/包

    GB/T17592-2011

    1.5 mL樣品瓶

    短螺紋透明帶書(shū)寫(xiě)處

    32   × 11.6 mm

    100/pk

    1109-0519

    1.5   mL樣品瓶蓋

    9 mm中心孔藍蓋,紅色橡膠/米色PTFE隔墊

    45°Shore   A; 1.0 mm

    100/pk

    0915-1819

    針式過(guò)濾器

    單膜,13 mm,0.22 μm

    200個(gè)/包

    AS021320

    一次性注射器

    2   mL無(wú)針頭

    100支/包

    LZSQ-2ML

    乙酸乙酯

    4 L/瓶,色譜純

    4   × 4 L/箱

    AH100-4

    乙醚

    4 L/瓶,色譜純

    4   × 4 L/箱

    AH106-4

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