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    化妝品中雙酚A的分析方法
    發(fā)布日期:2019-03-28

    雙酚A又稱(chēng)雙酚基丙烷(BPA),在工業(yè)上雙酚A被用來(lái)合成聚碳酸酯(PC)和環(huán)氧樹(shù)脂等材料。雙酚A可以通過(guò)包裝材料進(jìn)入食品或化妝品中,由于具有強烈的親脂性,其化學(xué)結構與動(dòng)物及人類(lèi)的雌性激素類(lèi)似,進(jìn)入動(dòng)物及人體內會(huì )造成人類(lèi)和動(dòng)物的內分泌系統、免疫系統、神經(jīng)系統出現異常,還會(huì )嚴重干擾人類(lèi)和動(dòng)物的生殖遺傳功能。研究已經(jīng)證實(shí),低劑量的BPA(10-7 mol/L)即能引起支持細胞和精子細胞死亡。我國《化妝品衛生標準》和《化妝品衛生規范》均明確規定,雙酚A為化妝品組分中的禁用物質(zhì)。

    本實(shí)驗使用Durashell C18色譜柱,采用LC-MS/MS法檢測市售化妝品中雙酚A。

    表1. 雙酚A樣品信息

    樣品名稱(chēng)

    結構式

    分子式

    分子量

    CAS編號

    雙酚A


    C15H16O2

    228.29

    80-05-7

    實(shí)驗部分

    儀器、試劑與材料

    主要儀器設備

    AB SCIEX API 4000+液相質(zhì)譜聯(lián)用儀

    試劑材料

    甲醇、氨水為色譜純;實(shí)驗用水為超純水;0.1% 氨水:量取1 L水于1 L錐形瓶中,加入1 mL氨水,搖勻,備用;

    0.1%氨化甲醇:量取1 L甲醇于1 L錐形瓶中,加入1 mL氨水,搖勻,備用;

    雙酚A標準儲備溶液(1 mg/mL):準確稱(chēng)取雙酚A對照品10 mg置于10 mL容量瓶中,甲醇溶解并定容至刻度,即得濃度為1 mg/mL的雙酚A標準儲備液;

    雙酚A標準工作液:用甲醇將雙酚A標準儲備液稀釋至0.05 mg/L,備用;

    一次性無(wú)菌注射器;尼龍針式過(guò)濾器(0.22 μm,直徑13 mm) 。

    樣品制備

    準確稱(chēng)取1.0 g試樣,置于25 mL比色管中,加入0.1%氨化甲醇并定容至10 mL,渦旋混勻,超聲提取30 min,4500 rpm離心5 min,取上清液經(jīng)0.22 μm尼龍針式過(guò)濾器過(guò)濾后,濾液作為待測液備用。

    色譜條件

    液相條件

    色譜柱:Durashell C18,5 μm,100 ?,2.1 × 150 mm;

    流動(dòng)相:A相-0.1%氨水溶液,B相-甲醇;

    柱 溫:40℃;

    流 速:0.2 mL/min;

    進(jìn)樣量:2 μL;

    梯度洗脫:見(jiàn)表2

    表2. 液相色譜梯度洗脫條件

    時(shí)間/min

    溶液A/%

    溶液B/%

    0

    50

    50

    5

    40

    60

    7

    30

    70

    8

    0

    100

    13

    0

    100

    14

    50

    50

    質(zhì)譜條件

    離子源:電噴霧離子源;

    掃描方式:負離子掃描;

    電噴霧電壓:-5500 V;

    霧化氣壓力:55 psi;

    氣簾氣壓力:20 psi;

    輔助氣壓力:60 psi;

    離子源溫度:330℃;

    采集方式:多反應監測(MRM);

    Q1、Q3均為單位分辨率;

    定性離子對、定量離子對、去簇電壓和碰撞電壓見(jiàn)表3

    表3. 雙酚A質(zhì)譜檢測條件

    化合物

    監測離子對

    DP

    EP

    CE

    CXP

    雙酚A

    227.1/211.7

    -80

    -10

    -24

    -13

    227.1/132.8

    -85

    -10

    -24

    -13

    結果與討論

    線(xiàn)性關(guān)系和檢出限量取雙酚A標準儲備液,分別用甲醇稀釋至0.005 μg/mL 、0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL、0.5 μg/mL和1.0 μg/mL的系列濃度標準溶液,按照上述檢測條件依次進(jìn)樣檢測:

    表4. 雙酚A方法的檢出限及穩定性(n=6)

    物質(zhì)名稱(chēng)

    LOQ/(μg/mL,S/N   = 10)

    RSD/%

    保留時(shí)間/min

    雙酚A

    0.01

    0.93

    4.70

    市售化妝品檢測

    由圖1 - 2可看出,Durashell C18色譜柱對化妝品中的雙酚A有較好的保留,且保留時(shí)間穩定,能夠滿(mǎn)足檢測要求。

    化妝品中雙酚A的分析方法

    化妝品中雙酚A的分析方法

    結論

    本實(shí)驗采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法建立了化妝品中雙酚A的檢測方法。樣品中的雙酚A采用0.1%氨化甲醇提取,Durashell C18色譜柱(5 μm,100 ?,2.1 × 150 mm) 分離,0.1%氨水溶液和甲醇作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。結果表明,本方法最低定量限為0.01 μg/g,能夠滿(mǎn)足檢測要求。

    附:相關(guān)產(chǎn)品

    產(chǎn)品名稱(chēng)

    規格描述

    包裝數量

    訂貨號

    Durashell C18

    5 μm,100 ?,2.1 × 150 mm

    1

    DC951502-0

    1.5 mL樣品瓶

    短螺紋透明帶書(shū)寫(xiě)處

    32 × 11.6 mm

    100/pk

    1109-0519

    1.5 mL樣品瓶蓋

    9    mm中心孔藍蓋,紅色橡膠/米色PTFE隔墊

    45°Shore   A; 1.0 mm

    100/pk

    0915-1819

    針式過(guò)濾器(Nylon)

    單膜,13    mm,0.22   μm

    200個(gè)/pk

    AS021320

    一次性注射器

    2 mL無(wú)針頭

    100/pk

    LZSQ-2ML

    甲醇

    4 L/瓶,色譜純

    4   × 4 L/

    AH230-4

    在線(xiàn)客服
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